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製備奈米柱之氧化鋁模板、氧化鋁模板之製備方法及奈米柱之製備方法
ALUMINUM OXIDE TEMPLATE FOR MAKING NANORODS, METHOD FOR MAKING ALUMINUM OXIDE TEMPLATE, AND METHOD FOR MAKING NANORODS
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文字資料
TWI461552B-製備奈米柱之氧化鋁模板、氧化鋁模板之製備方法及奈米柱之製備方法
ALUMINUM OXIDE TEMPLATE FOR MAKING NANORODS, METHOD FOR MAKING ALUMINUM OXIDE TEMPLATE, AND METHOD FOR MAKING NANORODS
第
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摘要
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一種製備奈米柱之氧化鋁模板、氧化鋁模板之製備方法及奈米柱之製備方法,為改善習知氧化鋁模板會產生陽極氧化鋁容易剝離於基板或是會生成不導電氧化物等問題,而所述之氧化鋁模板包含有活性金屬及惰性金屬組成之導電底材,而讓陽極氧化鋁同時附著於活性金屬及惰性金屬上,藉由活性金屬產生的氧化層可以讓陽極氧化鋁穩固的附著,並支撐附著於惰性金屬上的陽極氧化鋁,且附著於惰性金屬上之陽極氧化鋁又可以提供較佳的導電性,而製備出兼具穩固及無阻障層之氧化鋁模板。
書目資料
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申請日
20110317
公告日
20141121
申請號
TW100109126
公告號
TWI461552B
公開
TW201239114A
證書號
I461552
申請人
南臺科技大學
臺南市永康區南台街1號 (中華民國);
SOUTHERN TAIWAN UNIVERSITY
NO.1,NANTAI ST., YUNG-KANG CITY TAINAN, TAIWAN (TW)
發明人
鄭錫恩
(中華民國);
CHENG, HSYI EN
(TW);
葉柏均
(中華民國);
YEH, BO JIUN
(TW)
代理人
蘇顯讀
審查委員
李明達
引用非專利
林佑璁,陳逸凡,”以陽極氧化鋁模板製備鎳奈米柱研究”,2009.2.1,全文。
公報IPC
C23C 14/14
(2006.01);
B82B 3/00
(2006.01);
C25D 11/04
(2006.01)
IPC
C23C 14/14
(2006.01);
B82B 3/00
(2006.01);
C25D 11/04
(2006.01)
公報卷期
41-33
類別碼
B
專利範圍
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1.一種製備奈米柱之氧化鋁模板,包含有:一基材;一第一金屬,位於上述基材上;一第二金屬,間隔設置在上述第一金屬上而形成一圖案化導電層,所述第一金屬與所述第二金屬其中之一金屬為一活性金屬而另一金屬則為一惰性金屬,其中該活性金屬為鈦、鋯、鉿、釩、鉻或鉭,該惰性金屬為鎳、金、銀、鉑或鈀;一陽極氧化鋁,位於上述圖案化導電層,且前述陽極氧化鋁包含有與上述圖案化導電層相連通之複數孔洞,藉由該陽極氧化鋁與該活性金屬接觸的部份具有附著性,使得該陽極氧化鋁與該惰性金屬接觸的部份不致剝離。
2.一種氧化鋁模板之製備方法,包含有下列步驟:A於一基材薄膜間隔沉積一第一金屬,再於部份前述第一金屬薄膜沉積一第二金屬而形成一圖案化導電層,所述第一金屬與所述第二金屬其中之一金屬為一活性金屬而另一金屬則為一惰性金屬,其中該活性金屬為鈦、鋯、鉿、釩、鉻或鉭,該惰性金屬為鎳、金、銀、鉑或鈀;B於上述圖案化導電層薄膜沉積一鋁膜而形成一準氧化鋁模板;C將上述準氧化鋁模板浸入酸性溶液中,並施予至少一次陽極氧化處理而讓上述鋁膜氧化成陽極氧化鋁,再移除陽極氧化鋁底部之阻障層,而形成有與上述圖案化導電層相連通之複數孔洞,而製備出一氧化鋁模板,藉由該陽極氧化鋁與該活性金屬接觸的部份具有附著性,使得該陽極氧化鋁與該惰性金屬接觸的部份不致剝離。
3.一種奈米柱之製備方法,包含有如申請專利範圍第1項第2項任一項所述之氧化鋁模板之製備方法,再包含下列步驟:D將上述氧化鋁模板置入電鍍液或化學氣相沉積爐內,並經化學反應而於上述氧化鋁模板之部份孔洞內製備奈米柱;E移除上述氧化鋁模板而取出每一奈米柱。
4.如申請專利範圍第3項所述之奈米柱之製備方法,上述奈米柱為鎳金屬。
5.如申請專利範圍第3項所述之奈米柱之製備方法,於步驟D所述之部份孔洞相連通上述第一金屬。
6.如申請專利範圍第3項所述之奈米柱之製備方法,於步驟D所述之部份孔洞相連通上述第二金屬。
詳細說明
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【技術領域】
本發明係有關於一種製備奈米柱之氧化鋁模板、氧化鋁模板之製備方法及奈米柱之製備方法,特別是指包含有活性金屬及惰性金屬作為氧化鋁模板之導電底材之氧化鋁模板,及製造出前述氧化鋁模板之方法,及以氧化鋁模板製備出奈米柱之方法。
【先前技術】
藉由氧化鋁模板製備奈米柱為已知技術,而在製備氧化鋁模板過程中,會利用到陽極氧化處理技術,其為一種電化學蝕刻反應,所以將鋁浸泡於合適的酸性溶液中加上電場輔助,鋁會形成陽極氧化鋁(Anodic Aluminum oxide,AAO),其結構包含有如蜂巢式結構的六角形單胞及垂直於基板面向的筆直孔洞,但孔洞底部會氧化而形成有不導電的阻障層(barrier layer),然而要利用AAO作為模板成長奈米柱必須將阻障層去除,以往在去除阻障層時,往往會造成AAO剝落或使導電底材氧化等問題,例如使用惰性金屬如鎳作為AAO之導電底材時,在過蝕刻(over etch)及擴孔去除阻障層時會因惰性金屬不易被氧化而使AAO向兩側蝕刻,造成AAO因底切(undercutting)而剝離,另外,使用活性金屬如鈦作為AAO之導電底材時,雖然過蝕刻不會造成AAO剝離,但活性金屬會氧化而生成不導電氧化物,造成後續電鍍困難;為解決上述問題,會在陽極氧化末期以階梯式降電壓法使阻障層薄化以利於蝕刻移除阻障層,但是,孔洞底部形成分歧變細,降低後續電鍍奈米柱的支撐力,且降電壓之時間點很難控制,同樣不是太好的方式。
【發明內容】
爰此,為改善習知氧化鋁模板會產生陽極氧化鋁容易剝離或是會生成不導電氧化物而難以製備奈米柱等問題,本發明提供一種氧化鋁模板,所述之氧化鋁模板包含有活性金屬及惰性金屬組成之導電底材,而讓陽極氧化鋁同時附著於活性金屬及惰性金屬上,藉由活性金屬可以讓陽極氧化鋁穩固的附著,並支撐附著於惰性金屬上的陽極氧化鋁,且附著於惰性金屬上之陽極氧化鋁又可以提供較佳的導電性,以至於製備出兼具穩固及導電性良好之氧化鋁模板。
欲達成上述功能可藉由一種製備奈米柱之氧化鋁模板,包含有一基材;一第一金屬,位於上述基材上;一第二金屬,位於部份上述第一金屬上而形成一圖案化導電層;一陽極氧化鋁,位於上述圖案化導電層,且前述陽極氧化鋁包含有與上述圖案化導電層相連通之複數孔洞。
上述之第一金屬為活性金屬,為鈦、鋯、鉿、釩、鉻或鉭之一;上述之第二金屬為惰性金屬,為鎳、金、銀、鉑或鈀之一。
上述之第一金屬為惰性金屬,為鎳、金、銀、鉑、鈀或銅之一;上述之第二金屬為活性金屬,為鈦、鋯、鉿、釩、鉻、或鉭之一。
而製備出上述氧化鋁模板之製備方法,包含有下列步驟A於一基材薄膜沉積一第一金屬,再於部份前述第一金屬薄膜沉積一第二金屬而形成一圖案化導電層;B於上述圖案化導電層薄膜沉積一鋁膜而形成一準氧化鋁模板;C將上述準氧化鋁模板浸入酸性溶液中,並施予至少一次陽極氧化處理而讓上述鋁膜氧化成陽極氧化鋁,再移除陽極氧化鋁底部之阻障層,而形成有與上述圖案化導電層相連通之複數孔洞,而製備出一氧化鋁模板。
上述之第一金屬為活性金屬,為鈦、鋯、鉿、釩、鉻、或鉭之一;上述之第二金屬為惰性金屬,為鎳、金、銀、鉑或鈀之一。
上述之第一金屬為惰性金屬,為鎳、金、銀、鉑、鈀或銅之一;上述之第二金屬為活性金屬,為鈦、鋯、鉿、釩、鉻或鉭之一。
本發明再提供一種奈米柱之製備方法,包含有上述氧化鋁模板之製備方法,再包含下列步驟D,將上述氧化鋁模板置入電鍍液或化學氣相沉積爐內,並經化學反應而於上述氧化鋁模板之部份孔洞內製備奈米柱;E移除上述氧化鋁模板而取出每一奈米柱。
上述之奈米柱為鎳金屬。
上述之步驟D所述之部份孔洞相連通上述第一金屬。
上述之步驟D所述之部份孔洞相連通上述第二金屬。
【圖式簡單說明】
第一圖係為流程圖,說明較佳實施例之氧化鋁模板之製備流程。
第二A圖至第二E圖係為示意圖,說明較佳實施例之圖案化導電層之各種形態。
第三圖係為示意圖,說明較佳實施例之圖案化導電層以上視及側視觀看形成方式(一)。
第四圖係為示意圖,說明較佳實施例之圖案化導電層以上視及側視觀看形成方式(二)。
第五圖係為示意圖,說明較佳實施例之準氧化鋁模板之截面結構。
第六圖係為示意圖,說明較佳實施例之陽極氧化鋁產生阻障層之截面結構。
第七圖係為示意圖,說明較佳實施例之氧化鋁模板之截面結構。
第八圖係為流程圖,說明較佳實施例之奈米柱之製備流程。
第九圖係為示意圖,說明較佳實施例之氧化鋁模板之部份孔洞內製備出奈米柱。
第十圖係為示意圖,說明較佳實施例製備出之奈米柱。
【實施方式】
有關本發明之技術特徵及增進功效,配合下列圖式之較佳實施例即可清楚呈現,首先,請參閱第一圖及第七圖所示,為一種製備奈米柱之氧化鋁模板及製備出氧化鋁模板之製備方法,其製備方法包含有下列步驟:A於一基材(1)(玻璃),薄膜沉積一第一金屬(2),再於部份前述第一金屬(2)薄膜沉積一第二金屬(3)而形成一圖案化導電層(4),而前述圖案化導電層(4)之圖案可由該第二金屬(3)薄膜沉積於該第一金屬(2)之位置不同而產生不同圖案,如直條狀、斜條狀、正交狀、交叉狀或弧形狀等〔如第二A圖至第二E圖所示〕,本較佳實施例以直條狀為例,且提供兩種形成該圖案化導電層(4)之方式如下:A1請配合參閱第三圖所示,於上述基材(1)蒸鍍之第一金屬(2)為活性金屬,本較佳實施例以鈦(Ti)為例(其他可行金屬鋯(Zr)、鉿(Hf)、釩(V)、鉻(Cr)、鉭(Ta)等活性金屬亦可),前述鈦之蒸鍍厚度為200nm,而蒸鍍於第一金屬(2)上之第二金屬(3)為惰性金屬,本較佳實施例以鎳(Ni)為例(其他可行金屬金(Au)、銀(Ag)、鉑(Pt)、鈀(Pd)等惰性金屬亦可),前述鎳之蒸鍍厚度為100nm,而形成之圖案化導電層(4),要注意的是,第一金屬(2)之厚度需足夠才得以使導電性良好,而第二金屬(3)之厚度係用以保護第一金屬(2)不被氧化,故第二金屬(3)之厚度可較第一金屬(2)薄。
本較佳實施例以A1方式形成該圖案化導電層(4),且所述第一金屬之寬度為0.07mm,所述第二金屬之寬度為0.22mm,寬度之範圍值可依設計者自行設定。
A2請配合參閱第四圖所示,於上述基材(1)蒸鍍之第一金屬(2)為惰性金屬,本較佳實施例以鎳(Ni)為例(其他可行金屬金(Au)、銀(Ag)、鉑(Pt)、鈀(Pd)等惰性金屬亦可),前述鎳之蒸鍍厚度為200nm,而蒸鍍於第一金屬(2)上之第二金屬(3)為活性金屬,本較佳實施例以鈦(Ti)為例(其他可行金屬鉻(Zr)、鉿(Hf)、釩(V)、鉻(Cr)、鉭(Ta)等活性金屬亦可),前述鈦之蒸鍍厚度為100nm,而形成之圖案化導電層(4)。
B請配合參閱第五圖所示,於上述圖案化導電層(4)薄膜沉積一鋁膜(5)而形成一準氧化鋁模板(6),前述鋁膜(5)之厚度介於0.3μm至10μm之間。
C將上述準氧化鋁模板(6)浸入酸性溶液中,並施予至少一次陽極氧化處理而讓上述鋁膜(5)進行電化學蝕刻反應,而讓鋁膜(5)氧化成陽極氧化鋁(7)(Anodic Aluminum oxide,AAO),前述鋁膜(5)進行陽極氧化處理之原理為已知技術,在此不加以詳述,本較佳實施例以磷酸作為陽極氧化處理之酸性液體,其濃度為0.2M,在溫度為攝氏5度,施予電壓130伏特,時間為100分鐘等之條件下,使得陽極氧化鋁(7)形成有與上述圖案化導電層(4)相連通之複數孔洞(71),所述孔洞(71)大小約為200nm,於陽極氧化處理過程中,陽極氧化鋁(7)底部會產生阻障層(72)係為已知的問題〔如第六圖所示〕,所以在陽極氧化處理過程中,再以溫度為攝氏25度,0.5M之磷酸,時間為30分鐘之條件下擴孔以消除阻障層(72),然而,若單以鎳作為鋁膜(5)之導電底材時,在過蝕刻(over etch)及擴孔去除阻障層(72)時,會因惰性金屬不易被氧化而使陽極氧化鋁(7)向兩側蝕刻,有可能造成陽極氧化鋁(7)因底切(undercutting)而剝離;若單以鈦作為鋁膜(5)之導電底材時,雖然過蝕刻不會造成陽極氧化鋁(7)剝離,但活性金屬會氧化生成不導電氧化物,造成後續電鍍困難,因此,本發明之準氧化鋁模板(6)利用具有活性金屬和惰性金屬的圖案化導電層(4)進行陽極氧化處理,藉由陽極氧化鋁(7)在活性金屬上的高附著性,以避免過蝕刻去除阻障層(72)時的剝離現象,而製備出具有穩固孔洞(71)及導電性良好之一氧化鋁模板(8)〔如第七圖所示〕。
請參閱第八圖所示,本發明再提供一種奈米柱之製備方法,包含有上述製備奈米柱之氧化鋁模板之製備方法,再包含下列步驟:D以化學反應製程如電化學或氣相化學沉積(氣相沉積爐)方式製備奈米柱(9),本較佳實施例以鍍鎳為例,將上述氧化鋁模板(8)置入電鍍液,其電鍍液配置為商用胺基磺酸鎳溶液,使用定電流每平方公分2毫安培,溫度為攝氏50度,時間為10分鐘之條件,施予電鍍製程而於上述氧化鋁模板(8)之部份孔洞(71)內製備出鎳奈米柱(9),前述之部份孔洞(71)係指以鎳作為導電底材之孔洞(71)〔如第九圖所示〕,其中以電鍍製程製備出奈米柱(9)之原理為已知技術,在此不加以詳述。
E請參閱第十圖所示,以濃度5wt%之NaOH溶液移除上述氧化鋁模板(8)即可取出每一奈米柱(9)。
惟以上所述僅係為本發明之較佳實施例,當不能以此限定本發明實施之範圍,即依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作簡單的等效變化與修飾,皆屬本發明專利涵蓋之範圍內。
符號說明
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(1)‧‧‧基材
(2)‧‧‧第一金屬
(3)‧‧‧第二金屬
(4)‧‧‧圖案化導電層
(5)‧‧‧鋁膜
(6)‧‧‧準氧化鋁模板
(7)‧‧‧陽極氧化鋁
(71)‧‧‧孔洞
(72)‧‧‧阻障層
(8)‧‧‧氧化鋁模板
(9)‧‧‧奈米柱
縮圖尺寸
15%
35%
50%
65%
85%
100%
圖示:
主要
全部
主要
全部